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公司快讯

分析实验室用水试验方法

文字:[大][中][小] 手机页面二维码 2023/7/4     浏览次数:    

在试验方法中,各项试验必须在洁净环境中进行,并采用适当措施,避免试样的沾污。水样均按精确至0.1mL量取,所用溶液以表示的均为质量分数。

试验中均使用分析纯试剂和相应级别的水。

1pH

量取100mL水样,按GB/T9724的规定测定。

2、电导率


1、仪器

用于一、二级水测定的电导仪:

配备电极常数为0.01cm-1~0.1cm-1在线电导池。并具有温度自动补偿功能。若电导仪不具温度补偿功能,可装在线热交换器,使测定时水温控制在25±1。或记录水温度,按附录C进行换算。

用于三级水测定的电导仪:

配备电极常数为0.1cm-1~1cm-1的电导池。并具有温度自动补偿功能。若电导仪不具温度补偿功能,可装恒温水浴槽,使待测水样温度控制在25±1。或记录水温度,按附录C进行换算。

2、测定步骤

按电导仪说明书安装调试仪器。

一、二级水的测量:将电导池装在水处理装置流动出水口处,调节水流速,赶净管道及电导池内的气泡,即可进行测量。

三级水的测量:取400mL水样于锥形瓶中,插入电导池后即可进行测量。

3、注意事项

测量用的电导仪和电导池应定期进行检定。

3可氧化物质

1、制剂的制备

硫酸溶液(20%)按GB/T603的规定配制。

高锰酸钾标准滴定溶液[c(1/5KMnO4)=0.01mol/L]GB/T601的规定配制。

2、测定步骤

量取1000mL二级水,注入烧杯中,加入5.0mL硫酸溶液(20%),混匀。

量取200mL三级水,注入烧杯中,加入1.0mL硫酸溶液(20%),混匀。

在上述已酸化的试液中,分别加入1.00mL高锰酸钾标准滴定溶液[c(1/5KMnO4)=0.01mol/L],混匀,盖上表面皿,加热至沸并保持5min。溶液的粉红色不得完全消失。

4、吸光度


GB/T9721的规定测定。

1、仪器条件

石英吸收池:厚度1cm2cm

2、测定步骤

将水样分别注入1cm2cm吸收池中,于254nm处,以1cm吸收池中水样为参比,测定2cm吸收池中水样的吸光度。若仪器的灵敏度不够时,可适当增加测量吸收池的厚度。

5、蒸发残渣


1、仪器

旋转蒸发器:配备500mL蒸馏瓶。

恒温水浴。

蒸发皿:材质可选用铂、石英、硼硅玻璃。

电烘箱:温度可控制在105±2

2、测定步骤

水样预浓缩

量取1000mL二级水(三级水取500mL)。将水样分几次加入旋转蒸发器的蒸馏瓶中,于水浴上减压蒸发(避免蒸干)。待水样最后蒸至约50ml时,停止加热。

测定

将上述浓集的水样,转移至一个已于105±2恒量的蒸发皿中,并用5mL~10mL水样分2~3次冲洗蒸馏瓶,将洗液与预浓集水样合并于蒸发皿中,按GB/T9740的规定测定。

6可溶性硅

1、制剂的制备

二氧化硅标准溶液(1mg/mL

GB/T 602的规定配制。

二氧化硅标准溶液(0.01mg/mL

量取1.00mL二氧化硅标准溶液(1mg/mL)于100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。转移至聚乙烯瓶中,临用前配制。

钼酸铵溶液(50g/L

称取5.0g钼酸铵溶于水,加20.0mL硫酸溶液(20%),稀释至100mL,摇匀。贮存于聚乙烯瓶中。若发现有沉淀时应重新配制。

对甲胺基酚硫酸盐(米吐尔)溶液(2g/L

称取0.20g对甲胺基酚硫酸盐,溶于水,加20.0g偏重亚硫酸钠(焦亚硫酸钠),溶解并稀释至100mL,摇匀。贮存于聚乙烯瓶中。避光保存,有效期两周。

硫酸溶液(20%

GB/T603的规定配制。

草酸溶液(50g/L

称取5.0g草酸,溶于水,并稀释至100mL。贮存于聚乙烯瓶中。

2、仪器

铂皿:容量为250mL

比色管:容量为50mL

水浴:可控制恒温为约60

3、测定步骤

量取520mL一级水(二级水取270mL),注入铂皿中,在防尘条件下,亚沸腾至约20mL,停止加热,冷却至室温,加1.0mL钼酸铵溶液(50g/L),摇匀,放置5min后,加1.0mL草酸溶液(50g/L),摇匀,放置1min后,加1.0mL对甲胺基酚硫酸盐溶液(2g/L),摇匀。移入比色管中,稀释至25mL,摇匀,于60水浴中保温10min。溶液所呈蓝色不得深于标准比色溶液。

标准比色溶液的制备是取0.50mL二氧化硅标准溶液(0.01mg/mL),用水样稀释至20mL后,与同体积试液同时同样处理。

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