分析实验室用水试验方法

在试验方法中，各项试验必须在洁净环境中进行，并采用适当措施，避免试样的沾污。水样均按精确至0.1mL量取，所用溶液以“％”表示的均为质量分数。

试验中均使用分析纯试剂和相应级别的水。

1、pH值

量取100mL水样，按GB/T9724的规定测定。

2、电导率

1、仪器

①用于一、二级水测定的电导仪：

配备电极常数为0.01cm-1~0.1cm-1的“在线”电导池。并具有温度自动补偿功能。若电导仪不具温度补偿功能，可装“在线”热交换器，使测定时水温控制在25℃±1℃。或记录水温度，按附录C进行换算。

②用于三级水测定的电导仪：

配备电极常数为0.1cm-1~1cm-1的电导池。并具有温度自动补偿功能。若电导仪不具温度补偿功能，可装恒温水浴槽，使待测水样温度控制在25℃±1℃。或记录水温度，按附录C进行换算。

2、测定步骤

①按电导仪说明书安装调试仪器。

②一、二级水的测量：将电导池装在水处理装置流动出水口处，调节水流速，赶净管道及电导池内的气泡，即可进行测量。

③三级水的测量：取400mL水样于锥形瓶中，插入电导池后即可进行测量。

3、注意事项

测量用的电导仪和电导池应定期进行检定。

3可氧化物质

1、制剂的制备

①硫酸溶液（20%）按GB/T603的规定配制。

②高锰酸钾标准滴定溶液[c(1/5KMnO4)=0.01mol/L]按GB/T601的规定配制。

2、测定步骤

量取1000mL二级水，注入烧杯中，加入5.0mL硫酸溶液（20%），混匀。

量取200mL三级水，注入烧杯中，加入1.0mL硫酸溶液（20%），混匀。

在上述已酸化的试液中，分别加入1.00mL高锰酸钾标准滴定溶液[c(1/5KMnO4)=0.01mol/L]，混匀，盖上表面皿，加热至沸并保持5min。溶液的粉红色不得完全消失。

4、吸光度

按GB/T9721的规定测定。

1、仪器条件

石英吸收池：厚度1cm和2cm。

2、测定步骤

将水样分别注入1cm及2cm吸收池中，于254nm处，以1cm吸收池中水样为参比，测定2cm吸收池中水样的吸光度。若仪器的灵敏度不够时，可适当增加测量吸收池的厚度。

5、蒸发残渣

1、仪器

①旋转蒸发器：配备500mL蒸馏瓶。

②恒温水浴。

③蒸发皿：材质可选用铂、石英、硼硅玻璃。

④电烘箱：温度可控制在105℃±2℃。

2、测定步骤

①水样预浓缩

量取1000mL二级水（三级水取500mL）。将水样分几次加入旋转蒸发器的蒸馏瓶中，于水浴上减压蒸发（避免蒸干）。待水样最后蒸至约50ml时，停止加热。

②测定

将上述浓集的水样，转移至一个已于105℃±2℃恒量的蒸发皿中，并用5mL~10mL水样分2次~3次冲洗蒸馏瓶，将洗液与预浓集水样合并于蒸发皿中，按GB/T9740的规定测定。

6可溶性硅

1、制剂的制备

①二氧化硅标准溶液（1mg/mL）

按GB/T 602的规定配制。

②二氧化硅标准溶液（0.01mg/mL）

量取1.00mL二氧化硅标准溶液（1mg/mL）于100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。转移至聚乙烯瓶中，临用前配制。

③钼酸铵溶液（50g/L）

称取5.0g钼酸铵溶于水，加20.0mL硫酸溶液（20%），稀释至100mL，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中。若发现有沉淀时应重新配制。

④对甲胺基酚硫酸盐（米吐尔）溶液（2g/L）

称取0.20g对甲胺基酚硫酸盐，溶于水，加20.0g偏重亚硫酸钠（焦亚硫酸钠），溶解并稀释至100mL，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中。避光保存，有效期两周。

⑤硫酸溶液（20%）

按GB/T603的规定配制。

⑥草酸溶液（50g/L）

称取5.0g草酸，溶于水，并稀释至100mL。贮存于聚乙烯瓶中。

2、仪器

①铂皿：容量为250mL。

②比色管：容量为50mL。

③水浴：可控制恒温为约60℃。

3、测定步骤

量取520mL一级水（二级水取270mL），注入铂皿中，在防尘条件下，亚沸腾至约20mL，停止加热，冷却至室温，加1.0mL钼酸铵溶液（50g/L），摇匀，放置5min后，加1.0mL草酸溶液（50g/L），摇匀，放置1min后，加1.0mL对甲胺基酚硫酸盐溶液（2g/L），摇匀。移入比色管中，稀释至25mL，摇匀，于60℃水浴中保温10min。溶液所呈蓝色不得深于标准比色溶液。

标准比色溶液的制备是取0.50mL二氧化硅标准溶液（0.01mg/mL），用水样稀释至20mL后，与同体积试液同时同样处理。